安捷倫色譜柱日常維護(hù)與保養(yǎng):
1. 沖洗程序
HPLC:
分析結(jié)束后,用純?nèi)軇ㄈ缂状蓟蛞译妫_洗色譜柱15~30分鐘,去除殘留樣品。
長(zhǎng)期不用時(shí),保存于甲醇/水(1:1)或乙腈/水(1:1)中(硅膠柱避免純水)。
GC:
高溫老化:程序升溫至高于最高使用溫度烘烤1小時(shí),去除柱內(nèi)殘留。
停機(jī)前用高純度載氣吹掃色譜柱。
2. 壓力與流速控制
HPLC:
避免超過(guò)最大壓力,高流速可能加速柱床塌陷。
GC:
恒定流速模式優(yōu)先,避免頻繁切換流速導(dǎo)致柱效下降。
3. 存儲(chǔ)條件
HPLC柱:
兩端密封(如用堵頭或?qū)S梅饷保乐垢稍锘蛭廴尽?/div>
室溫保存,避免冷凍(可能導(dǎo)致鍵合相脫落)。
GC柱:
兩端安裝保護(hù)套,存儲(chǔ)于干燥器中,遠(yuǎn)離氧化性氣體。
1. 柱壓過(guò)高
原因:
流動(dòng)相未脫氣導(dǎo)致氣泡堵塞;樣品顆粒堵塞篩板;柱頭污染。
解決:
更換脫氣流動(dòng)相,反向沖洗色譜柱;必要時(shí)超聲清洗柱頭。
2. 峰形變寬或拖尾
原因:
硅膠基質(zhì)柱的 silanol 效應(yīng)(堿性化合物拖尾);柱老化或污染。
解決:
添加離子對(duì)試劑;更換新柱或再生舊柱。
3. 保留時(shí)間漂移
原因:
流動(dòng)相組成變化;柱溫波動(dòng)。
解決:
使用同一批號(hào)溶劑,校準(zhǔn)柱溫精度(±0.5℃)。
4. 柱效下降
原因:
長(zhǎng)期超載進(jìn)樣導(dǎo)致固定相流失;有機(jī)溶劑沖刷過(guò)度。
解決:
減少進(jìn)樣量,定期再生色譜柱。
